固定相基質(zhì)：采用高交聯(lián)度（8-12%）聚苯乙烯 - 二乙烯苯（PS/DVB）基質(zhì)，耐酸堿范圍寬（pH 2-12），適配飲用水中性 / 弱堿性基質(zhì)，且機械穩(wěn)定性強（柱壓波動≤5%）；
交換基團與容量：選用季銨鹽型交換基團（-N+(CH?)?），交換容量控制在 0.01-0.05 meq/g（低容量設(shè)計減少基質(zhì)離子競爭，提升氟離子分離度），如 Dionex IonPac AS11-HC 柱（4×250mm）或 Thermo Scientific Dionex IonPac AS20 柱；
粒徑與柱效：選擇 5-7μm 粒徑固定相，理論塔板數(shù)（N）≥3000/m（硝酸鹽）、≥2500/m（氟離子），確保低濃度下峰形對稱（拖尾因子 T=0.9-1.1）。
淋洗液組成：采用碳酸鈉 - 碳酸氫鈉混合淋洗液（梯度洗脫），初始階段用低濃度淋洗液（3.5mmol/L Na?CO? + 1.0mmol/L NaHCO?），優(yōu)先洗脫氟離子（避免與水負峰重疊）；10min 后切換至 8.0mmol/L Na?CO? + 2.0mmol/L NaHCO?，加速硝酸鹽洗脫，總分析時間控制在 15min 內(nèi)（較等度洗脫縮短 40%）；
流速與柱溫：流速設(shè)定為 1.0mL/min（兼顧柱效與壓力，柱壓≤25MPa），柱溫維持 30℃（恒溫控制減少保留時間波動，RSD≤0.5%）；
抑制器選擇：搭配陰離子電解抑制器（如 Dionex AERS 500），抑制背景電導(dǎo)（從 300μS/cm 降至 5μS/cm 以下），提升氟離子與硝酸鹽的響應(yīng)靈敏度（檢出限分別降至 5μg/L、20μg/L）。
快速過濾凈化：飲用水樣品經(jīng) 0.22μm 尼龍濾膜過濾（去除懸浮物，避免堵塞色譜柱），無需酸化（防止氟離子與氫離子結(jié)合形成 HF，影響檢測）；
基質(zhì)干擾掩蔽：針對高氯離子水樣（＞50mg/L），添加 0.5%（w/v）磷酸氫二鉀溶液作為掩蔽劑（與氯離子形成弱絡(luò)合物，減少其對氟離子的競爭），加標回收率從 85%-90% 提升至 95%-105%；
稀釋控制：若硝酸鹽濃度超線性范圍（＞50mg/L），用超純水（電阻率≥18.2MΩ?cm）稀釋至 0.1-10mg/L 區(qū)間，確保定量線性相關(guān)系數(shù) R2≥0.999。
線性范圍與檢出限：氟離子在 5-1000μg/L、硝酸鹽在 20-10000μg/L 范圍內(nèi)線性良好（R2 均＞0.9995），方法檢出限（MDL）分別為 3μg/L、15μg/L，滿足痕量檢測需求；
精密度與準確度：對同一飲用水樣品（氟離子 350μg/L、硝酸鹽 2.8mg/L）平行測定 6 次，峰面積 RSD 分別為 1.2%、0.8%，加標回收率（加標量為實測值 1 倍）達 96%-103%；
抗干擾能力：在 50mg/L 氯離子、20mg/L 硫酸根存在下，氟離子與硝酸鹽的分離度仍保持 2.1（＞1.5 定量要求），峰形無畸變。
自來水樣品：氟離子含量 80-220μg/L（均符合國標），硝酸鹽 1.2-3.5mg/L（無超標）；
井水樣品：6 份井水氟離子超標（1.2-1.8mg/L），3 份硝酸鹽超標（11.5-15.2mg/L），與離子選擇電極法、分光光度法對比，結(jié)果偏差＜5%，且可同步出具兩類離子檢測報告（效率提升 1 倍）。
掃碼關(guān)注
管理登陸 技術(shù)支持：化工儀器網(wǎng) sitemap.xml
